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《无机化学实验》可作为高等学校化学、化工、材料学、生命科学、农学、医学、环境科学等专业实验用书。

内容简介

《无机化学实验》是根据教育部审定的高等学校化学学科实验基本教学内容编写的。
《无机化学实验》共分为五章: 实验基本常识, 基本操作实验, 基本原理实验, 元素和化合物性质, 制备和综合设计实验。《无机化学实验》共36个实验, 书后附录列出了一些实验中常用的物理化学常数。

目　　录

前言
第1章实验基本常识 1
1.1 实验规则 1
1.2 实验室安全守则 2
1.3 实验室事故的处理 2
1.4 实验室废液的处理 3
1.5 实验常用仪器介绍 4
1.6 实验预习报告及实验报告格式 11
第2章基本操作实验 13
实验1 仪器的认领、洗涤和干燥 13
实验2 灯的使用、玻璃管加工和塞子钻孔 17
实验3 试剂的取用和试管操作 22
实验4 台秤和分析天平的使用 28
实验5 气体的发生、收集、净化和干燥 36

前言 
第1章 实验基本常识 1 
1.1 实验规则 1 
1.2 实验室安全守则 2 
1.3 实验室事故的处理 2 
1.4 实验室废液的处理 3 
1.5 实验常用仪器介绍 4 
1.6 实验预习报告及实验报告格式 11 
第2章 基本操作实验 13 
实验1 仪器的认领、洗涤和干燥 13 
实验2 灯的使用、玻璃管加工和塞子钻孔 17 
实验3 试剂的取用和试管操作 22 
实验4 台秤和分析天平的使用 28 
实验5 气体的发生、收集、净化和干燥 36 
实验6 一般溶液的配制 43 
实验7 缓冲溶液的配制及性质 48 
实验8 氯化钠的提纯 52 
第3章 基本原理实验 58 
实验9 气体密度法测定二氧化碳的相对分子质量 58 
实验10 乙酸电离常数和电离度的测定 61 
实验11 置换法测定金属镁的相对原子质量 64 
实验12 化学反应速率和活化能的测定 67 
实验13 电离平衡和沉淀平衡 72 
实验14 氧化还原反应 75 
实验15 配合物的生成和性质 78 
实验16 磺基水杨酸铁(Ⅲ)配合物的组成及其稳定常数的测定 81 
第4章 元素和化合物性质 85 
实验17 卤素 85 
实验18 硫及其化合物 88 
实验19 氮和磷 92 
实验20 砷、锑、铋 96 
实验21 碳和硅 99 
实验22 锡和铅 102 
实验23 硼和铝 105 
实验24 碱金属和碱土金属 108 
实验25 铜和银 112 
实验26 锌、镉、汞 115 
实验27 铬和锰 118 
实验28 铁、钴、镍 121 
第5章 制备和综合设计实验 124 
实验29 硝酸钾的制备 124 
实验30 制备五水硫酸铜并测定其结晶水含量 126 
实验31 硫代硫酸钠的制备和应用 129 
实验32 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及性质 133 
实验33 一种钴(Ⅲ)配合物的制备 135 
实验34 硫酸亚铁铵的制备 138 
实验35 由废铁屑制备三氯化铁试剂 140 
实验36 离子鉴定和未知物的鉴别 141 
参考文献 143 
附录 144 
附录1 常用酸、碱的浓度 144 
附录2 溶度积常数 145 
附录3 弱电解质的电离常数 147 
附录4 标准电极电势 149 
附录5 不同温度下水的饱和蒸气压 157 
附录6 某些离子和化合物的颜色 159 
附录7 某些试剂溶液的配制 163 
附录8 标准pH溶液的配制(298 K) 164 
附录9 危险药品的分类、性质和管理 165

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第1章实验基本常识
1.1 实验规则
实验规则是人们在长期的实验室工作中归纳总结出来的, 它是保持实验的环境、正常地从事实验的工作, 防止意外事故, 做好实验的重要前提之一, 人人必须做到, 必须遵守。
(1) 实验前一定要做好预习和实验准备工作, 检查实验所需的药品、仪器是否齐全。做规定以外的实验, 应先经教师允许。
(2) 实验时要集中精神, 认真操作, 仔细观察, 积极思考, 如实详细地做好记录。
(3) 实验中必须保持肃静, 不准大声喧哗, 不得到处乱走。不得无故缺席, 因故缺席未做的实验应该补做。
(4) 爱护国家财物, 小心使用仪器和实验室设备, 注意节约水、电和煤气。每人应取用自己的仪器, 不得动用他人的仪器; 公用仪器和临时供用的仪器用毕应洗净, 并立即送回原处。如有损坏, 必须及时登记补领。
(5) 实验台上的仪器应整齐地放在一定的位置, 并经常清洁台面、保持干净整齐。废纸、火柴梗和碎玻璃等应倒入垃圾箱内, 废液应倒入废液缸内, 切勿倒入水槽, 以防堵塞或锈蚀下水管道。
(6) 按规定的量取用药品, 注意节约。称取药品后及时盖好原瓶盖, 放在指定位置的药品不得擅自拿走。
(7) 使用精密仪器时, 必须严格按照操作规程进行操作, 小心谨慎, 避免因粗心大意而损坏仪器。如发现仪器有故障, 应立即停止使用, 报告教师, 及时排除故障。
(8) 实验后, 应将所用仪器洗净并整齐地放回实验柜内。实验台和试剂架必须擦净, 最后关闭电源、水和煤气开关。实验柜内仪器应摆放有序, 清洁整齐。
(9) 每次实验后由学生轮流值勤, 负责打扫和整理实验室, 并检查电源、水龙头、煤气开关、门、窗是否关闭, 以保持实验室的整洁和安全。
(10) 如果发生意外事故, 应保持镇静, 不要惊慌失措; 遇有烧伤、烫伤、割伤时应立即报告教师, 及时急救和治疗。

1.2 实验室安全守则
(1) 不要用湿的手、物接触电源。水、电、煤气使用完毕, 应立即关闭水龙头、电源、煤气开关, 拉掉电闸。点燃的火柴用后立即熄灭, 不得乱扔。

第1章 实验基本常识 
1.1 实 验 规 则 
实验规则是人们在长期的实验室工作中归纳总结出来的, 它是保持实验的环境、正常地从事实验的工作, 防止意外事故, 做好实验的重要前提之一, 人人必须做到, 必须遵守。 
(1) 实验前一定要做好预习和实验准备工作, 检查实验所需的药品、仪器是否齐全。做规定以外的实验, 应先经教师允许。 
(2) 实验时要集中精神, 认真操作, 仔细观察, 积极思考, 如实详细地做好记录。 
(3) 实验中必须保持肃静, 不准大声喧哗, 不得到处乱走。不得无故缺席, 因故缺席未做的实验应该补做。 
(4) 爱护国家财物, 小心使用仪器和实验室设备, 注意节约水、电和煤气。每人应取用自己的仪器, 不得动用他人的仪器; 公用仪器和临时供用的仪器用毕应洗净, 并立即送回原处。如有损坏, 必须及时登记补领。 
(5) 实验台上的仪器应整齐地放在一定的位置, 并经常清洁台面、保持干净整齐。废纸、火柴梗和碎玻璃等应倒入垃圾箱内, 废液应倒入废液缸内, 切勿倒入水槽, 以防堵塞或锈蚀下水管道。 
(6) 按规定的量取用药品, 注意节约。称取药品后及时盖好原瓶盖, 放在指定位置的药品不得擅自拿走。 
(7) 使用精密仪器时, 必须严格按照操作规程进行操作, 小心谨慎, 避免因粗心大意而损坏仪器。如发现仪器有故障, 应立即停止使用, 报告教师, 及时排除故障。 
(8) 实验后, 应将所用仪器洗净并整齐地放回实验柜内。实验台和试剂架必须擦净, 最后关闭电源、水和煤气开关。实验柜内仪器应摆放有序, 清洁整齐。 
(9) 每次实验后由学生轮流值勤, 负责打扫和整理实验室, 并检查电源、水龙头、煤气开关、门、窗是否关闭, 以保持实验室的整洁和安全。 
(10) 如果发生意外事故, 应保持镇静, 不要惊慌失措; 遇有烧伤、烫伤、割伤时应立即报告教师, 及时急救和治疗。 
 
 
1.2 实验室安全守则 
(1) 不要用湿的手、物接触电源。水、电、煤气使用完毕, 应立即关闭水龙头、电源、煤气开关, 拉掉电闸。点燃的火柴用后立即熄灭, 不得乱扔。 
(2) 严禁在实验室内饮食、吸烟或把食具带进实验室, 实验完毕, 必须洗净双手。 
(3) 绝对不允许随意混合各种化学药品, 以免发生事故。 
(4) 金属钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧, 所以金属钾、钠应保存在煤油中, 白磷则可保存在水中, 取用它们时要用镊子。一些有机溶剂(如乙醚、乙醇、丙酮、苯等)极易引燃, 使用时必须远离明火、热源, 用毕立即盖紧瓶塞。 
(5) 含氧气的氢气遇火易爆炸, 操作时必须严禁接近明火。在点燃前, 必须先检查并确保纯度。银氨溶液不能留存, 因久置后会变成氮化银, 也易爆炸。某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物不能研磨, 否则将引起爆炸。 
(6) 应配备必要的护目镜。倾注药剂或加热液体时药品容易溅出, 不要俯视容器。浓酸、浓碱具有强腐蚀性, 切勿使其溅在皮肤或衣服上, 尤其是眼睛更应注意防护。稀释时(特别是浓硫酸), 应将其慢慢倒入水中, 而不能相反进行, 以避免迸溅。加热试管时, 切记不要使试管口向着自己或他人。 
(7) 不要俯向容器去嗅放出的气味。面部应远离容器, 用手把溢出容器的气流慢慢地煽向自己的鼻孔。产生有刺激性或有毒气体(如H2S、HF、Cl2、NO2、SO2、Br2等)的实验必须在通风橱内进行。 
(8) 有毒药品(如重铬酸钾、钡盐、铅盐、砷的化合物、汞的化合物, 特别是氰化物)不得进入口内或接触伤口。剩余的废液也不能随便倒入下水道, 应倒入废液缸或教师指定的容器里。 
(9) 金属汞易挥发, 通过呼吸道而进入人体, 逐渐积累会引起慢性中毒。所以做金属汞的实验应特别小心, 不得把金属汞洒落在桌上或地上。一旦洒落必须尽可能收集起来, 并用硫黄粉盖在洒落的地方, 使金属汞转变成不挥发的硫化汞。 
(10) 实验室所有药品不得带出实验室外。用剩的有毒药品应交还给教师。 
1.3 实验室事故的处理 
(1) 创伤: 伤处不能用手抚摸, 也不能用水洗涤。若是玻璃创伤, 应先把碎玻璃从伤处挑出。轻伤可涂以紫药水(或红汞、碘酒), 必要时撒些消炎粉或敷些消炎膏, 用绷带包扎。 
(2) 烫伤: 不要用冷水洗涤伤处。伤处皮肤未破时, 可涂擦饱和NaHCO3溶液或用NaHCO3粉调成糊状敷于伤处, 也可抹獾油或烫伤膏; 如果伤处皮肤已破, 可涂些紫药水或l％ KMnO4溶液。 
(3) 受酸腐蚀致伤: 先用大量水冲洗, 再用饱和NaHCO3溶液(或稀氨水、肥皂水)洗, 最后再用水冲洗。如果酸液溅入眼内, 用大量水冲洗后, 送医院诊治。 
(4) 受碱腐蚀致伤: 先用大量水冲洗, 再用2％乙酸溶液或饱和硼酸溶液清洗, 最后用水冲洗。如果碱液溅入眼中, 用硼酸溶液清洗。 
(5) 受溴腐蚀致伤: 用苯或甘油洗涤伤口, 再用水洗。 
(6) 受磷灼伤: 用1％AgNO3、5％CuSO4或浓KMnO4溶液洗涤伤口, 然后包扎。 
(7) 吸入刺激性或有毒气体: 吸入氯气、氯化氢气体时, 可吸入少量乙醇和乙醚的混合蒸气解毒。吸入硫化氢或一氧化碳气体而感到不适时, 应立即到室外呼吸新鲜空气。但应注意氯气、溴中毒不可进行人工呼吸, 一氧化碳中毒不可施用兴奋剂。 
(8) 毒物进入口内: 将5~10 mL稀CuSO4溶液加入一杯温水中, 内服后, 用手指伸入咽喉, 促使呕吐, 吐出毒物, 然后立即送医院诊治。 
(9) 触电: 首先切断电源, 然后在必要时进行人工呼吸。 
(10) 起火: 起火后, 要立即一边灭火, 一边防止火势蔓延, 如采取切断电源、移走易燃药品等措施。灭火要针对起因选用合适的方法。一般的小火用湿布、石棉布或沙子覆盖燃烧物即可灭火。火势大时可使用泡沫灭火器。但电器设备所引起的火灾, 只能使用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火, 不能使用泡沫灭火器, 以免触电。实验人员衣服着火时, 切勿惊慌乱跑, 赶快脱下衣服或用石棉布覆盖着火处。 
(11) 伤势较重者, 应立即送医院诊治。 
附: 实验室急救药箱 
为了对实验室内意外事故进行紧急处理, 应该在每个实验室内都准备一个急救药箱, 药箱内可准备下列药品: 
红药水 碘酒(3％) 
獾油或烫伤膏 NaHCO3溶液(饱和) 
饱和硼酸溶液 乙酸溶液(2％) 
氨水(5％) CuSO4溶液(5％) 
高锰酸钾晶体(需要时再制成溶液) FeCl3溶液(止血剂) 
甘油 消炎粉 
另外, 消毒纱布、消毒棉(均放在玻璃瓶内, 磨口塞紧)、剪刀、氧化锌橡皮膏、棉棒等也是不可缺少的。 
1.4 实验室废液的处理 
实验中经常会产生某些有毒的气体、液体和固体, 都需要及时排弃, 特别是某些剧毒物质, 如果直接排出就可能污染周围空气和水源, 使环境污染, 损害人体健康。因此, 废液、废气和废渣要经过一定的处理才能排弃。 
产生少量有毒气体的实验应在通风橱内进行。通过排风设备将少量毒气排到室外(使排出气在外面大量空气中稀释), 以免污染室内空气。产生毒气量大的实验必须备有吸收或处理装置。如二氧化氮、二氧化硫、氯气、硫化氢、氟化氢等可用导管通入碱液中, 使其大部分吸收后排出, 一氧化碳可点燃转成二氧化碳。少量有毒的废渣常埋于地下(应有固定地点)。下面主要介绍常见废液处理的一些方法。 
(1) 无机化学实验中的废液经常是大量的废酸液。废酸缸中废酸液可先用耐酸塑料网纱或玻璃纤维过滤, 滤液加碱中和, 调节pH至6~8后就可排出。少量滤渣可埋于地下。 
(2) 无机化学实验中含铬废液量大的是废铬酸洗液。可以用高锰酸钾氧化法使其再生, 继续使用(氧化方法: 先在110~130 ℃下不断搅拌加热浓缩, 除去水分后, 冷却至室温, 缓缓加入高锰酸钾粉末。每1000 mL逐渐加入10 g左右, 直至溶液呈深褐色或微紫色但不要过量。边加边搅拌直至全部加完, 然后直接加热至有三氧化硫出现, 停止加热。稍冷, 通过玻璃砂芯漏斗过滤, 除去沉淀; 冷却后析出红色三氧化铬沉淀, 再加适量硫酸使其溶解即可使用)。少量的废铬酸洗液可加入废碱液或石灰使其生成氢氧化铬(Ⅲ)沉淀, 将此废渣埋于地下。 
(3) 氰化物是剧毒物质, 含氰废液必须认真处理。少量的含氰废液可先加氢氧化钠调至pH>10, 再加入几克高锰酸钾使CN– 氧化分解。量大的含氰废液可用碱性氯化法处理。先用碱调至pH>10, 再加入漂白粉, 使CN– 氧化成氰酸盐, 并进一步分解为二氧化碳和氮气。 
(4) 含汞盐废液应先调节pH至8~10后, 加适当过量的硫化钠生成硫化汞沉淀, 并加硫酸亚铁生成硫化亚铁沉淀, 从而吸附硫化汞共沉淀。静置后分离, 再离心, 过滤; 清液含汞量可降到0.02 mg?L–1以下排放。少量残渣可埋于地下, 大量残渣可用焙烧法回收汞, 但注意一定要在通风橱内进行。 
(5) 含重金属离子的废液, 最有效和最经济的处理方法是加碱或硫化钠把重金属离子变成难溶性的氢氧化物或硫化物而沉积下来, 从而过滤分离, 少量残渣可埋于地下。 
1.5 实验常用仪器介绍 
实验常用仪器简介见表1-1。

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