仪器分析实验

本书涵盖了高等学校化学及相关专业仪器分析实验教学中的光谱分析、电化学分析、色谱分析及目前在实际工作和学习中常用的一些大型分析仪器。全书共十一章，收录实验49个，其中光谱分析实验22个、电化学分析实验15个、色谱分析实验5个、其他仪器分析实验7个。每个实验均介绍了基础理论知识、仪器结构及工作原理和具体仪器操作规程。全书构成了仪器分析实验教学的完整肌体，体现了教学大纲对仪器分析实验教学的具体要求。
本书可作为高等学校化学、化工、材料、生物及相关专业的本科生实验教材，也可作为同类专业研究生技能培训用书，还可供其他化学工作者参考。

2　原子光谱分析
原子光谱分析法（As）是分析化学中最常用的元素成分分析法，主要包括原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）和x射线荧光光谱法（XRF）。前三种方法仅涉及原子外层电子的跃迁或电离，而后一种方法涉及原子内层电子的跃迁，所用仪器设备也有较大差异。众所周知，前三种方法的分析原理和所用的仪器结构既有相同之处，又有不同的地方，本章主要介绍前三种分析方法。x射线荧光光谱法将在其他分析方法中介绍。
　　2.1 原子发射光谱分析
光谱分析是仪器分析法中历史悠久的一种成分分析技术。它的历史可追溯到19世纪初，Wollaston用分光计发现了火焰中的钠黄线（1802年）。但作为成分分析的一种手段，应该从1860年算起，这一年Kirchuhoff和Bunsen成功地证明了光谱线不是由化合物而是由元素产生的，即把光谱线和试样中的元素组成联系起来，从而可以用光谱线定性地确定元素的存在，使光谱分析成为一种有效的成分分析工具。不久，他们应用原子光谱技术发现了铯和铷。随后，其他研究者又相继利用原子发射光谱法发现了铊、铟、镓和更多的元素。自1860年之后一直到20世纪初的40余年内，用光谱分析法先后发现的元素有十余个。其后，许多学者相继从事光谱学理论的研究。19世纪末到20世纪初，Barlmer、Lyman、Pacchen和Pfund等先后发现了氢光谱的5个线系，奠定了光谱学理论的实验基础。随后，普朗克（Planck）提出了离子理论，玻尔（Bohr）运用量子理论成功地解释了氢光谱的规律，使原子发射光谱与原子结构联系起来，完成了光谱分析的第一阶段即定性分析阶段。光谱分析的第二阶段是20世纪20年代开始至50年代的定量分析阶段，这一时期罗马金和赛伯（Seherbe）分别提出了定量分析的经验公式，把光谱线强度和物质浓度联系了起来，完善了定量分析的基础，1925年吉拉赫（Gerlach）首先提出了谱线的相对强度的概念，即用内标法来进行分析，提高了光谱分析的精密度和准确度。随着光谱仪器制造业的发展，原子发射光谱分析已经成为广泛运用的成分定量分析手段。光谱分析的第三阶段即现代分析阶段，始于20世纪60年代初，由于光电转换元器件的迅速发展，和一些新的光源（如电感耦合等离子体，辉光放电等）的研究成功，以及仪器和电子计算机的联用，进一步提高了光谱分析的精密度和准确度，实现了自动化，使光谱定量分析在现代分析化学中占有极其重要的地位，成为成分分析中最通用的多元素分析工具。
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